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农药残留分析处理之索氏提取法

发布时间:2019-11-08 16:31 作者:闵昌宇
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食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测 。索氏提取法是一种经典萃取方法,用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中也有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一;国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于它是经典的提取方法,可以作为其他提取方法的参考依据,用于评估方法的提取效率。
       大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。

索氏提取法步骤
       称取2-5g样品到索氏样品套管种,添加150ml溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4-6循环萃取 16-24小时,然后冷却,对萃取液进行浓缩,再适当的溶剂进行复溶,进行仪器分析。需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;水果蔬菜含水量过高的不宜作为分析对象。实验-www.hongyun360.net-博彩在线评级网-博彩评级网

影响提取效果的因素
       决定索氏提取效率的因素有提取溶剂质量,提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),料液比以及提取温度等。

提取过程中的注意事项
       1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失。
       2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。          
       3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。  
       4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
       5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取方法的优缺点
       传统索氏提取方法的优点是设备要求低仪器成本低,很多实验室都可以实现、使用成本较低。缺点是提取过程长,一般6-8小时以上;实验过程中玻璃器具易损坏,尤其是虹吸回流管很容易破损;开放性系统,易出现溶剂泄露,污染环境;操作人员可能吸入较多溶剂。
       经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。目前索氏提取已经发展出了自动索氏提取法也有标准方法。与传统索氏提取法相比,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等优点。

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